Kiểm nghiệm các chỉ tiêu hoá lý: theo phương pháp thử đã được phê duyệt

Xác định độ mặn (chlorua):
Lấy chính xác một thể tích mẫu (hoặc pha loãng mẫu tuỳ thuộc vào hàm lượng chlorua trong mẫu), thêm 5 giọt dung dịch K2CrO4 5%, lắc đều, định phân bằng dung dịch AgNO3 0.02N đến khi dung dịch có màu đỏ gạch.
Thực hiện tương tự với mẫu chứng (thay thể tích mẫu bằng nước cất).
Tính độ mặn của mẫu theo công thức:
Độ mặn (mg/l)=(V1-V2)*0.02*X*35453/VM
V1 (ml): thể tích dung dịch AgNO3 0.02N dùng để chuẩn mẫu thử.
V2 (ml): thể tích dung dịch AgNO3 0.02N dùng để chuẩn mẫu trắng.
VM (ml): thề tích mẫu thử X : độ pha loãng mẫu (nếu có).
0.02 (mol/l): nồng độ dung dịch chuẩn AgNO3.
35453 (mg/mol): hệ số chuyển đổi.

Xác định Urê:
Đồng nhất mẫu, cân chính xác một lượng mẫu (nồng độ Urê phải £ 100mg/l) + than hoạt tính + dd Carrez I + dd Carrez II và pha loãng thành thể tích chính xác. Lắc đều 30’. Lọc bằng giấy lọc định tính (dung dịch phải trong, nếu không phải làm lại mẫu và thêm than hoạt tính).
Pha dd Urê xây dựng đường chuẩn: pha 5 bình định mức loại 100ml

Chuẩn bị mẫu so màu:

Đo độ hấp thu ở bước sóng 420nm.
Nếu mẫu có chứa hợp chất Nitơ như Acid amin, đo độ hấp thu ở 435nm.
Kết quả: Hàm lượng Urê (% KL) = c / 20*m
c: lượng Urê có trong dung dịch của mẫu thử xác định từ đường chuẩn (mg/l).
m: khối lượng mẫu thử (g).

Xác định độ ẩm:
Đồng nhất mẫu.
Cân chính xác một lượng mẫu (1g, 5g, 10g tuỳ loại mẫu hoặc yêu cầu kiểm).
Xác định độ ẩm bằng máy đo độ ẩm và tính độ ẩm theo công thức:
A = (Md – Ms)*100%/Md
Hoặc sấy bằng tủ sấy đến khối lượng không đổi, để ngụi trong bình hút ẩm, cân khối lượng mẫu sau sấy và tính độ ẩm theo công thức:
A = (Md – Ms)*100%/Md
Md: khối lượng mẫu ban đầu.
Ms: khối lượng mẫu sau khi sấy.

Định tính H2S:
Đồng nhất một lượng mẫu, cho vào chén cân cao thành hay hộp petri, trải đều mẫu.
Đặt giấy chì acetat lên chén hoặc hộp petri sau cho giấy không chạm vào mẫu và thành chén hoặc hộp (cách mẫu khử khoảng 1 cm), đầy nắp chén hoặc nắp hộp petri lại.
Thực hiện song song với mẫu chứng (thay mẫu thử bằng nước cất).
Sau 10 – 15 phút, quan sát giấy, mẫu có H2S dương tính sẽ có các vết đen do sự hình thành PbS, mức độ dương tính tăng theo độ loang màu đen trên giấy.

Xác định pH:
Đồng nhất 1 lượng mẫu (mẫu rắn), thêm nước cất theo tỷ lệ 1/1, lọc lấy dịch lọc.
Nếu là mẫu lỏng thì lấy nguyên dịch mẫu.
Xác định pH mẫu bằng máy đo pH hoặc giấy chỉ thị Ph.
Nếu dùng máy đo pH, lưu ý nếu mẫu quá acid hoặc kiềm phải pha loãng mẫu.

Xác định Sắt:
Cách 1: phương pháp nhanh
Cho mẫu vào 2 ống đong đến vạch quy định (khoảng 5ml).
Cho 1 gói thuốc thử Phenantrolin vào một ống, ông còn lại không cho thuốc, đậy nắp 2 ống, lắc đều.
Đặt 2 ống vào hộp so màu, để 5 phút, xoay bảng màu đến khi 2 ống có màu tương đương, đọc nồng độ sắt tương ứng trên bảng màu.
Cách 2: phương pháp so màu
Acid hoá mẫu ngay đến pH = 1 sau khi lấy mẫu (dùng khoảng 1ml H2SO4 đậm đặc cho 100ml mẫu).
Lấy 50ml mẫu đã acid hoá vào bình đun 100ml và tiến hành xử lý như sau:
Bước 1: Oxy hoá:
Thêm 5ml dd K2S2O8 40g/l vào, đun nhẹ trong 40 phút, đảm bảo không cạn quá 20ml. làm nguội, chuyển vào bình định mức 50ml và thêm nước tới vạch.
Nếu dd đục sau khi oxy hoá thì lọc qua màng lọc (0.45mm) vào bình định mức, sau đó tráng giấy lọc.Bước 2: Khử thàh Sắt (II):
Chuyển sang bình 100ml, thêm 1ml NH4OH.HCl 100g/l, 2ml dung dịch đệm Acetate và chỉnh pH đến 4.5.
Bước 3: Sự tạo thành chất hấp thu:
Thêm 2ml dung dịch 1.10 – Phenantrolin và để vào chỗ tối 15ph
Bước 4: Đo quang:
Đo độ hấp thu của dung dịch bằng quang phổ kế với l = 510nm.
Bước 5: Sắt tổng sau khi phân huỷ:
Cho 50 ml mẫu đã oxy hoá vào cốc 100 ml, thêm 5 ml HNO3, 10ml HCl và đun 80oC cho đến khi tan hoàn toàn. Sau 30 phút, thêm 20 ml H2SO4 1.84g/ml đến khi xuất hiện khí trắng SO3.
Làm nguội, thêm nước và chuyển vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch.
Làm tiếp tương tự như trên từ bước 2 đến bước 4.
+ Thực hiện mẫu trắng tương tự mẫu thử.
+ Xử lý dung dịch sắt chuẩn tương tự mẫu thử.
+ Lập đường chuẩn.
+ Nồng độ sắt của mẫu được tính theo công thức:
F = f* (A1 – A0)
F (mg/l): nồng độ của sắt.
f: độ dốc của đường cong chuẩn tương ứng.
A1: độ hấp thu của dung dịch đo.
A0: độ hấp thu của dung dịch thử mẫu trắng.

Xác định đạm tổng cộng và Protein thô:
Xác định đạm tổng cộng:
Đồng nhất mẫu, cân chính xác một lượng mẫu (hoặc thể tích mẫu rồi pha loãng bằng bình định mức và lấy một thể tích chính xác) cho vào bình Kjeldahl. Thêm 1 g chất xúc tác CuSO4/K2SO4 theo tỷ lệ 1:10 và 10 ml H2SO4 đậm đặc, lắc đều nhẹ. Vô cơ hoá bằng máy đến khi dung dịch có màu trắng hoặc xanh trong suốt.
Thực hiện song song với mẫu chứng (thay mẫu bằng nước cất).
Để nguội các bình Kjeldahl. Chưng cất các mẫu (tráng kỹ mẩu bằng nước cất) bằng máy chưng cất hơi nước có chương trình cài đặt với dung dịch hấp thu là H2SO4 0.1N có thể tích chính xác và chỉ thị hổn hợp Methyl red +  Methyl blue (dung dịch màu tím). Sau khi chưng cất, tráng bình chứa H2SO4 0.1N bằng nước cất.
Chuẩn độ dung dịch H2SO4 thừa bẳng dung dịch NAOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển màu xanh ngọc.
Hàm lượng đạm tổng cộng tính theo công thức:
ĐT (%) = (V1 – V2)*0.0014*100/m
ĐT (g/l) = (V1 – V2)*0.0014*X*1000/V
m (g): khối lượng mẫu thử.
V1 (ml): thể tích dung dịch NaOH 0.1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng.
V2 (ml): thể tích dung dịch NaOH 0.1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử.
0.0014: số g Nitơ tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0.1 N
100: hệ số tính ra phần trăm.
V (ml): thể tích mẫu thử.
X: độ pha loãng mẫu.
1000: hệ số tính ra g/l

Hàm lượng Protein thô:
+ Trên cơ sở Protein chứa 16% Nitơ ® Lượng Protein = Lượng Nitơ tổng*6.25
+ Thực tế, thực phẩm có loại chứa lượng Nitơ > 16% hoặc < 16% ® 6.25 gọi là hệ số trung bình thô. Lúa mì: 6.95                                                                 
Sữa: 6.38
Thức ăn gia súc: 6.25
Đậu tương, Lúa, Bắp: 6.00
Động vật: 6.25
Khoai, gạo: 6.25
Khô dầu lanh: 5.50
Đậu phung, Đậu: 5.70

Xác định đạm NH3:
Đồng nhất mẫu, cân chính xác một lượng mẫu (hoặc thể tích mẫu rồi pha loãng bằng bình định mức và lấy 1 thể tích chính xác) cho vào bình chưng cất, thêm 50 – 100 ml dd MgO 5% và vài giọt chỉ thị phenolphtalein 1% (dung dịch màu hồng).
Tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước với dung dịch hấp thu là H2SO4 0.1N có thể tích chính xác với chỉ thị phenolphtalein. Sau khi chưng cất, tráng bình chứa H2SO4 0.1N bằng nước cất. Thực hiện tương tự với mẫu chứng (thay mẫu thử bằng nứơc cất).
Chuẩn độ lượng H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0.1N đến khi dung dịch có màu hồng không phai.
Hàm lượng đạm NH3 trong mẫu tính theo công thức:
ĐT (g/l) = (V1 – V2)*0.0014*X*1000/VV1 (ml): thể tích dung dịch NaOH 0.1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng.
V2 (ml): thể tích dung dịch NaOH 0.1N tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử.
0.0014: số g Nitơ tương ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0.1N
V (ml): thể tích mẫu nước mắm đã pha loãng lấy để xác định.
X: độ pha loãng mẫu.
1000: hệ số tính ra g/l

Xác định độ Acid:
Cân mẫu, đồng nhất mẫu, pha loãng mẫu khoảng 10 lần bằng bình định mức, để lắng trong 30 phút. Lọc.
Lấy chính xác một lượng dịch mẫu qua lọc, thêm 5 giọt phenolphtalein 1%. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N đến khi dung dịch có màu hồng không phai. Thực hiện song song với mẫu chứng (thay mẫu bằng nước cất).
Hàm lượng Acid tính bằng phần trăm theo công thức:
A = V*K*250*100/ 50*m
V (ml): thể tích NaOH 0.1N khi chuẩn độ mẫu thử.
m (g): khối lượng mẫu thử.
K : hệ số của từng loại Acid tương ứng.